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Este trabalho foi desenvolvido entre 2012 e 2014, como parte do curso de Pós-Graduaçăo em Química da Universidade Federal de Minas Gerais, UFMG. Săo apresentados os fundamentos das técnicas de cromatografia líquida, espectrometria de massas, planejamento de experimentos, e técnicas de extraçăo de resíduos de alimentos. Dois métodos de determinaçăo de antibióticos da classe fluorquinolonas em rim e músculo de frango foram desenvolvidos e validados, o primeiro usando a técnica de cromatografia líquida acoplada ŕ espectrometria de massas com analisador de massas do tipo triplo quadrupolo, e o segundo empregando a técnica de cromatografia líquida acoplada ŕ espectrometria de massas com analisador de massas do tipo tempo de voo. Os dois métodos foram estatisticamente comparados, provando serem ambos eficazes nas determinaçőes propostas.